Lajme

Faleminderit që vizituat Natyrën.Versioni i shfletuesit që po përdorni ka mbështetje të kufizuar për CSS.Për përvojën më të mirë, ju rekomandojmë të përdorni një version më të ri të shfletuesit (ose të çaktivizoni modalitetin e përputhshmërisë në Internet Explorer).Në të njëjtën kohë, për të siguruar mbështetje të vazhdueshme, ne do të shfaqim sajte pa stile dhe JavaScript.
Vetitë magnetike të heksaferritit të fortë SrFe12O19 (SFO) kontrollohen nga marrëdhënia komplekse e mikrostrukturës së tij, e cila përcakton rëndësinë e tyre me aplikimet e magnetit të përhershëm.Zgjidhni një grup nanogrimcash SFO të marra nga sinteza e djegies spontane sol-xhel dhe kryeni karakterizimin e thellë të difraksionit strukturor të pluhurit me rreze X (XRPD) me anë të analizës së profilit të linjës G(L).Shpërndarja e përftuar e madhësisë së kristalitit zbulon varësinë e dukshme të madhësisë përgjatë drejtimit [001] nga metoda e sintezës, duke çuar në formimin e kristaliteve të kristaleve.Për më tepër, madhësia e nanogrimcave SFO u përcaktua nga analiza e mikroskopisë elektronike transmetuese (TEM) dhe u vlerësua numri mesatar i kristaliteve në grimca.Këto rezultate janë vlerësuar për të ilustruar formimin e gjendjeve të një domeni të vetëm nën vlerën kritike, dhe vëllimi i aktivizimit rrjedh nga matjet e magnetizimit të varur nga koha, që synojnë të sqarojnë procesin e magnetizimit të kundërt të materialeve të forta magnetike.
Materialet magnetike në shkallë nano kanë një rëndësi të madhe shkencore dhe teknologjike, sepse vetitë e tyre magnetike shfaqin sjellje dukshëm të ndryshme në krahasim me madhësinë e tyre të vëllimit, gjë që sjell perspektiva dhe aplikime të reja1,2,3,4.Ndër materialet me nanostrukturë, heksaferriti i tipit M SrFe12O19 (SFO) është bërë një kandidat tërheqës për aplikimet e magnetit të përhershëm5.Në fakt, vitet e fundit, është bërë shumë punë kërkimore për përshtatjen e materialeve të bazuara në SFO në shkallë nano përmes një sërë metodash sinteze dhe përpunimi për të optimizuar madhësinë, morfologjinë dhe vetitë magnetike6,7,8.Përveç kësaj, ajo ka marrë një vëmendje të madhe në kërkimin dhe zhvillimin e sistemeve të bashkimit të shkëmbimit9,10.Anizotropia e tij e lartë magnetokristaline (K = 0.35 MJ/m3) e orientuar përgjatë boshtit c të rrjetës së saj gjashtëkëndore 11,12 është një rezultat i drejtpërdrejtë i korrelacionit kompleks midis magnetizmit dhe strukturës kristalore, kristaliteve dhe madhësisë së kokrrizave, morfologjisë dhe strukturës.Prandaj, kontrolli i karakteristikave të mësipërme është baza për përmbushjen e kërkesave specifike.Figura 1 ilustron grupin tipik të hapësirës gjashtëkëndore P63/mmc të SFO13, dhe rrafshin që korrespondon me reflektimin e studimit të analizës së profilit të linjës.
Ndër karakteristikat e ndërlidhura të reduktimit të madhësisë së grimcave ferromagnetike, formimi i një gjendjeje të vetme domeni nën vlerën kritike çon në një rritje të anizotropisë magnetike (për shkak të një raporti më të lartë të sipërfaqes ndaj vëllimit), gjë që çon në një fushë shtrënguese14,15.Zona e gjerë nën dimensionin kritik (DC) në materialet e forta (vlera tipike është rreth 1 µm), dhe përcaktohet nga e ashtuquajtura madhësi koherente (DCOH)16: kjo i referohet metodës së vëllimit më të vogël për demagnetizimin në madhësi koherente. (DCOH), Shprehur si vëllimi i aktivizimit (VACT) 14. Megjithatë, siç tregohet në figurën 2, megjithëse madhësia e kristalit është më e vogël se DC, procesi i përmbysjes mund të jetë i paqëndrueshëm.Në përbërësit e nanogrimcave (NP), vëllimi kritik i kthimit varet nga viskoziteti magnetik (S), dhe varësia e fushës magnetike të tij siguron informacion të rëndësishëm rreth procesit të kalimit të magnetizimit të NP17,18.
Sipër: Diagrami skematik i evolucionit të fushës shtrënguese me madhësinë e grimcave, që tregon procesin përkatës të kthimit të magnetizimit (përshtatur nga 15).SPS, SD dhe MD përfaqësojnë përkatësisht gjendjen superparamagnetike, një domen të vetëm dhe multidomain;DCOH dhe DC përdoren për diametrin e koherencës dhe diametrin kritik, përkatësisht.Fundi: Skica të grimcave të madhësive të ndryshme, që tregojnë rritjen e kristaliteve nga një kristal në polikristal.dhetregojnë përkatësisht madhësinë e kristalitit dhe grimcave.
Megjithatë, në shkallën nano, janë paraqitur edhe aspekte të reja komplekse, të tilla si ndërveprimi i fortë magnetik midis grimcave, shpërndarja e madhësisë, forma e grimcave, çrregullimi i sipërfaqes dhe drejtimi i boshtit të lehtë të magnetizimit, të cilat të gjitha e bëjnë analizën më sfiduese19. 20 .Këta elementë ndikojnë ndjeshëm në shpërndarjen e pengesës së energjisë dhe meritojnë konsideratë të kujdesshme, duke ndikuar kështu në mënyrën e kthimit të magnetizimit.Mbi këtë bazë, është veçanërisht e rëndësishme të kuptohet saktë korrelacioni midis vëllimit magnetik dhe heksaferritit fizik të nanostrukturuar të tipit M SrFe12O19.Prandaj, si një sistem model, ne përdorëm një grup SFO-sh të përgatitura me një metodë sol-xhel nga poshtë-lart, dhe së fundmi kryem kërkime.Rezultatet e mëparshme tregojnë se madhësia e kristaliteve është në intervalin nanometër dhe kjo, së bashku me formën e kristaliteve, varet nga trajtimi termik i përdorur.Përveç kësaj, kristaliniteti i mostrave të tilla varet nga metoda e sintezës dhe kërkohet një analizë më e detajuar për të sqaruar marrëdhënien midis kristaliteve dhe madhësisë së grimcave.Për të zbuluar këtë marrëdhënie, përmes analizës së mikroskopisë elektronike transmetuese (TEM) të kombinuar me metodën Rietveld dhe analizën e profilit të linjës të difraksionit të lartë statistikor të pluhurit me rreze X, parametrat e mikrostrukturës së kristalit (d.m.th., kristalitët dhe madhësia e grimcave, forma) u analizuan me kujdes. .modaliteti XRPD).Karakterizimi strukturor synon të përcaktojë karakteristikat anizotropike të nanokristalitëve të përftuar dhe të provojë fizibilitetin e analizës së profilit të linjës si një teknikë e fortë për karakterizimin e zgjerimit të pikut në gamën e nanoshkallës së materialeve (ferrite).Është gjetur se shpërndarja e madhësisë së kristalitit të peshuar në vëllim G(L) varet fuqishëm nga drejtimi kristalografik.Në këtë punë, ne tregojmë se teknikat plotësuese janë vërtet të nevojshme për të nxjerrë me saktësi parametrat që lidhen me madhësinë për të përshkruar me saktësi strukturën dhe karakteristikat magnetike të mostrave të tilla pluhuri.Procesi i magnetizimit të kundërt u studiua gjithashtu për të sqaruar marrëdhënien midis karakteristikave të strukturës morfologjike dhe sjelljes magnetike.
Analiza Rietveld e të dhënave të difraksionit të pluhurit me rreze X (XRPD) tregon se madhësia e kristalitit përgjatë boshtit c mund të rregullohet me trajtim të përshtatshëm termik.Në mënyrë specifike tregon se zgjerimi i pikut të vërejtur në kampionin tonë ka të ngjarë të jetë për shkak të formës anizotropike të kristalitit.Për më tepër, konsistenca midis diametrit mesatar të analizuar nga Rietveld dhe diagrami Williamson-Hall (dhenë tabelën S1) tregon se kristalitet janë pothuajse pa deformime dhe nuk ka asnjë deformim strukturor.Evolucioni i shpërndarjes së madhësisë së kristalitit përgjatë drejtimeve të ndryshme përqendron vëmendjen tonë në madhësinë e grimcave të marra.Analiza nuk është e thjeshtë, sepse kampioni i përftuar me djegie spontane sol-gel është i përbërë nga aglomerate grimcash me strukturë poroze6,9 ,njëzet e një.TEM përdoret për të studiuar strukturën e brendshme të mostrës së testimit në më shumë detaje.Imazhet tipike me fushë të ndritshme janë raportuar në Figurën 3a-c (për një përshkrim të detajuar të analizës, ju lutemi referojuni seksionit 2 të materialeve shtesë).Mostra përbëhet nga grimca me formën e copave të vogla.Trombocitet bashkohen për të formuar agregate poroze të madhësive dhe formave të ndryshme.Për të vlerësuar shpërndarjen e madhësisë së trombociteve, sipërfaqja prej 100 grimcash të çdo kampioni u mat manualisht duke përdorur softuerin ImageJ.Diametri i rrethit ekuivalent me të njëjtën zonë grimcash si vlera i atribuohet madhësisë përfaqësuese të secilës pjesë të matur.Rezultatet e mostrave SFOA, SFOB dhe SFOC janë përmbledhur në Figurën 3d-f, dhe është raportuar edhe vlera mesatare e diametrit.Rritja e temperaturës së përpunimit rrit madhësinë e grimcave dhe gjerësinë e shpërndarjes së tyre.Nga krahasimi midis VTEM dhe VXRD (Tabela 1), mund të shihet se në rastin e mostrave SFOA dhe SFOB, numri mesatar i kristaliteve për grimcë tregon natyrën polikristaline të këtyre lamelave.Në të kundërt, vëllimi i grimcave të SFOC është i krahasueshëm me vëllimin mesatar të kristalitit, duke treguar se shumica e lamelave janë kristale të vetme.Theksojmë se madhësitë e dukshme të difraksionit TEM dhe rrezeve X janë të ndryshme, sepse në këtë të fundit, po matim bllokun koherent të shpërndarjes (mund të jetë më i vogël se flaka normale): Përveç kësaj, orientimi i vogël i gabimit të këtyre shpërndarjes domenet do të llogariten me difraksion.
Imazhet TEM me fushë të ndritshme të (a) SFOA, (b) SFOB dhe (c) SFOC tregojnë se ato janë të përbëra nga grimca me formë pllake.Shpërndarjet përkatëse të madhësisë tregohen në histogramin e panelit (df).
Siç kemi vënë re edhe në analizën e mëparshme, kristalitët në kampionin e vërtetë të pluhurit formojnë një sistem polidispers.Meqenëse metoda e rrezeve X është shumë e ndjeshme ndaj bllokut koherent të shpërndarjes, kërkohet një analizë e plotë e të dhënave të difraksionit të pluhurit për të përshkruar nanostrukturat e imëta.Këtu, madhësia e kristaliteve diskutohet përmes karakterizimit të funksionit të shpërndarjes së madhësisë së kristalitit të peshuar me vëllim G(L)23, i cili mund të interpretohet si dendësia e probabilitetit të gjetjes së kristaliteve të formës dhe madhësisë së supozuar, dhe pesha e tij është proporcionale me atë.Vëllimi, në kampionin e analizuar.Me një formë kristaliti prizmatik, mund të llogaritet madhësia mesatare e kristalitit të peshuar sipas vëllimit (gjatësia mesatare e anës në drejtimet [100], [110] dhe [001]).Prandaj, ne zgjodhëm të tre mostrat SFO me madhësi të ndryshme grimcash në formën e thekoneve anizotropike (shih Referencën 6) për të vlerësuar efektivitetin e kësaj procedure për të marrë shpërndarjen e saktë të madhësisë së kristalitit të materialeve në shkallë nano.Për të vlerësuar orientimin anizotropik të kristaliteve të ferritit, u krye analiza e profilit të linjës në të dhënat XRPD të majave të përzgjedhura.Mostrat e testuara SFO nuk përmbanin difraksion të përshtatshëm (të pastër) të rendit më të lartë nga i njëjti grup planesh kristal, kështu që ishte e pamundur të ndahej kontributi i zgjerimit të linjës nga madhësia dhe shtrembërimi.Në të njëjtën kohë, zgjerimi i vërejtur i vijave të difraksionit ka më shumë gjasa të jetë për shkak të efektit të madhësisë dhe forma mesatare e kristalitit verifikohet përmes analizës së disa vijave.Figura 4 krahason funksionin e shpërndarjes së madhësisë së kristalitit të peshuar me vëllim G(L) përgjatë drejtimit të përcaktuar kristalografik.Forma tipike e shpërndarjes së madhësisë së kristalitit është shpërndarja lognormale.Një karakteristikë e të gjitha shpërndarjeve të madhësive të marra është unimodaliteti i tyre.Në shumicën e rasteve, kjo shpërndarje mund t'i atribuohet një procesi të caktuar të formimit të grimcave.Diferenca midis madhësisë mesatare të llogaritur të pikut të përzgjedhur dhe vlerës së nxjerrë nga rafinimi i Rietveld është brenda një diapazoni të pranueshëm (duke marrë parasysh që procedurat e kalibrimit të instrumentit janë të ndryshme midis këtyre metodave) dhe është i njëjtë me atë nga grupi përkatës i planeve nga Debye Madhësia mesatare e përftuar është në përputhje me ekuacionin e Scherrer-it, siç tregohet në tabelën 2. Trendi i madhësisë mesatare të vëllimit të kristalitit të dy teknikave të ndryshme të modelimit është shumë i ngjashëm dhe devijimi i madhësisë absolute është shumë i vogël.Megjithëse mund të ketë mosmarrëveshje me Rietveld, për shembull, në rastin e reflektimit (110) të SFOB, ai mund të lidhet me përcaktimin e saktë të sfondit në të dy anët e reflektimit të zgjedhur në një distancë prej 1 shkallë 2θ në secilën drejtimin.Sidoqoftë, marrëveshja e shkëlqyer midis dy teknologjive konfirmon rëndësinë e metodës.Nga analiza e zgjerimit të pikut, është e qartë se madhësia përgjatë [001] ka një varësi specifike nga metoda e sintezës, duke rezultuar në formimin e kristaliteve të rrumbullakosura në SFO6,21 të sintetizuara nga sol-xhel.Kjo veçori i hap rrugën përdorimit të kësaj metode për të projektuar nanokristale me forma preferenciale.Siç e dimë të gjithë, struktura komplekse kristalore e SFO (siç tregohet në figurën 1) është thelbi i sjelljes ferromagnetike të SFO12, kështu që karakteristikat e formës dhe madhësisë mund të rregullohen për të optimizuar dizajnin e kampionit për aplikime (të tilla si të përhershme lidhur me magnet).Theksojmë se analiza e madhësisë së kristalitit është një mënyrë e fuqishme për të përshkruar anizotropinë e formave të kristalitit dhe forcon më tej rezultatet e marra më parë.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) Reflektimi i përzgjedhur nga SFOC (100), (110), (004) shpërndarja e madhësisë së kristalitit me peshë të vëllimit G(L).
Për të vlerësuar efektivitetin e procedurës për të marrë shpërndarjen e saktë të madhësisë së kristalitit të materialeve nano-pluhur dhe për ta aplikuar atë në nanostruktura komplekse, siç tregohet në figurën 5, ne kemi verifikuar që kjo metodë është efektive në materialet nanokompozite (vlerat nominale).Saktësia e rastit është e përbërë nga SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %).Këto rezultate janë plotësisht në përputhje me analizën Rietveld (shih titullin e Figurës 5 për krahasim) dhe krahasuar me sistemin njëfazor, nanokristalet SFO mund të nxjerrin në pah një morfologji më të ngjashme me pllakat.Këto rezultate pritet të zbatojnë këtë analizë të profilit të linjës në sisteme më komplekse në të cilat disa faza të ndryshme kristalore mund të mbivendosen pa humbur informacionin rreth strukturave të tyre përkatëse.
Shpërndarja e madhësisë së kristalitit të peshuar në vëllim G(L) e reflektimeve të zgjedhura të SFO ((100), (004)) dhe CFO (111) në nanokompozite;për krahasim, vlerat përkatëse të analizës Rietveld janë 70(7), 45(6) dhe 67(5) nm6.
Siç tregohet në figurën 2, përcaktimi i madhësisë së domenit magnetik dhe vlerësimi i saktë i vëllimit fizik janë baza për përshkrimin e sistemeve të tilla komplekse dhe për një kuptim të qartë të ndërveprimit dhe rendit strukturor midis grimcave magnetike.Kohët e fundit është studiuar në mënyrë të detajuar sjellja magnetike e mostrave SFO, me vëmendje të veçantë procesit të kthimit të magnetizimit, për të studiuar komponentin e pakthyeshëm të ndjeshmërisë magnetike (χirr) (Figura S3 është shembull i SFOC)6.Për të fituar një kuptim më të thellë të mekanizmit të kthimit të magnetizimit në këtë nanosistem të bazuar në ferrit, ne kryem një matje të relaksimit magnetik në fushën e kundërt (HREV) pas ngopjes në një drejtim të caktuar.Merrni parasysh \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (shih Figurën 6 dhe materialin shtesë për më shumë detaje) dhe më pas merrni vëllimin e aktivizimit (VACT).Meqenëse mund të përkufizohet si vëllimi më i vogël i materialit që mund të kthehet në mënyrë koherente në një ngjarje, ky parametër përfaqëson vëllimin "magnetik" të përfshirë në procesin e kthimit.Vlera jonë VACT (shih tabelën S3) korrespondon me një sferë me një diametër prej afërsisht 30 nm, të përcaktuar si diametri koherent (DCOH), i cili përshkruan kufirin e sipërm të përmbysjes së magnetizimit të sistemit me anë të rrotullimit koherent.Megjithëse ka një ndryshim të madh në vëllimin fizik të grimcave (SFOA është 10 herë më i madh se SFOC), këto vlera janë mjaft konstante dhe të vogla, gjë që tregon se mekanizmi i kthimit të magnetizimit të të gjitha sistemeve mbetet i njëjtë (në përputhje me atë që pretendojmë është sistemi i një domeni të vetëm) 24 .Në fund, VACT ka një vëllim fizik shumë më të vogël se analiza XRPD dhe TEM (VXRD dhe VTEM në Tabelën S3).Prandaj, mund të konkludojmë se procesi i ndërrimit nuk ndodh vetëm përmes rrotullimit koherent.Vini re se rezultatet e marra duke përdorur magnetometra të ndryshëm (Figura S4) japin vlera mjaft të ngjashme të DCOH.Në këtë drejtim, është shumë e rëndësishme të përcaktohet diametri kritik i një grimce të vetme domeni (DC) në mënyrë që të përcaktohet procesi më i arsyeshëm i kthimit.Sipas analizës sonë (shih materialin plotësues), mund të konkludojmë se VACT-i i përftuar përfshin një mekanizëm rrotullimi jokoherent, sepse DC (~0.8 µm) është shumë larg nga DC (~0.8 µm) e grimcave tona, domethënë formimi i mureve të domenit nuk është Pastaj mori mbështetje të fortë dhe mori një konfigurim të vetëm domeni.Ky rezultat mund të shpjegohet me formimin e fushës së ndërveprimit25, 26. Supozojmë se një kristalit i vetëm merr pjesë në një fushë ndërveprimi, e cila shtrihet në grimcat e ndërlidhura për shkak të mikrostrukturës heterogjene të këtyre materialeve27,28.Megjithëse metodat me rreze X janë të ndjeshme vetëm ndaj mikrostrukturës së imët të domeneve (mikrokristaleve), matjet e relaksimit magnetik ofrojnë dëshmi të fenomeneve komplekse që mund të ndodhin në SFO me nanostrukturë.Prandaj, duke optimizuar madhësinë nanometër të kokrrave SFO, është e mundur të parandalohet kalimi në procesin e përmbysjes me shumë domene, duke ruajtur kështu shtrëngimin e lartë të këtyre materialeve.
(a) Kurba e magnetizimit të varur nga koha e SFOC e matur në vlera të ndryshme HREV të fushës së kundërt pas ngopjes në-5 T dhe 300 K (treguar pranë të dhënave eksperimentale) (magnetizimi normalizohet sipas peshës së kampionit);për qartësi, Inset tregon të dhënat eksperimentale të fushës 0,65 T (rrethi i zi), i cili ka përshtatjen më të mirë (vija e kuqe) (magnetizimi është normalizuar në vlerën fillestare M0 = M(t0));(b) viskoziteti magnetik përkatës (S) është inversi i funksionit SFOC A të fushës (vija është një udhërrëfyes për syrin);(c) një skemë mekanizmi aktivizimi me detaje të shkallës së gjatësisë fizike/magnetike.
Në përgjithësi, përmbysja e magnetizimit mund të ndodhë përmes një sërë procesesh lokale, të tilla si bërthama e murit të domenit, përhapja dhe fiksimi dhe çngulitja.Në rastin e grimcave të ferritit me një domen të vetëm, mekanizmi i aktivizimit ndërmjetësohet nga bërthama dhe shkaktohet nga një ndryshim magnetizimi më i vogël se vëllimi i përgjithshëm i kthimit magnetik (siç tregohet në figurën 6c)29.
Hendeku midis magnetizmit kritik dhe diametrit fizik nënkupton që mënyra jokoherente është një ngjarje shoqëruese e përmbysjes së domenit magnetik, e cila mund të jetë për shkak të johomogjeniteteve materiale dhe pabarazisë sipërfaqësore, të cilat lidhen kur madhësia e grimcave rritet 25, duke rezultuar në një devijim nga gjendje uniforme magnetizimi.
Prandaj, mund të konkludojmë se në këtë sistem, procesi i kthimit të magnetizimit është shumë i ndërlikuar dhe përpjekjet për të zvogëluar madhësinë në shkallën nanometrike luajnë një rol kyç në ndërveprimin midis mikrostrukturës së ferritit dhe magnetizmit..
Të kuptuarit e marrëdhënies komplekse midis strukturës, formës dhe magnetizmit është baza për hartimin dhe zhvillimin e aplikacioneve të ardhshme.Analiza e profilit të linjës së modelit të zgjedhur XRPD të SrFe12O19 konfirmoi formën anizotropike të nanokristaleve të marra me metodën tonë të sintezës.Kombinuar me analizën TEM, u vërtetua natyra polikristaline e kësaj grimce, dhe më pas u konfirmua se madhësia e SFO-së së eksploruar në këtë punë ishte më e ulët se diametri kritik i një domeni, pavarësisht nga dëshmitë e rritjes së kristalitit.Mbi këtë bazë, ne propozojmë një proces magnetizimi të pakthyeshëm bazuar në formimin e një domeni ndërveprimi të përbërë nga kristalite të ndërlidhura.Rezultatet tona vërtetojnë lidhjen e ngushtë midis morfologjisë së grimcave, strukturës kristalore dhe madhësisë së kristalitit që ekzistojnë në nivelin nanometër.Ky studim synon të sqarojë procesin e magnetizimit të kundërt të materialeve magnetike të forta me nanostrukturë dhe të përcaktojë rolin e karakteristikave të mikrostrukturës në sjelljen magnetike që rezulton.
Mostrat u sintetizuan duke përdorur acidin citrik si një agjent kelatues/karburant sipas metodës së djegies spontane sol-xhel, raportuar në referencën 6. Kushtet e sintezës u optimizuan për të marrë tre madhësi të ndryshme të mostrave (SFOA, SFOB, SFOC), të cilat ishin të marra nga trajtimet e duhura të pjekjes në temperatura të ndryshme (përkatësisht 1000, 900 dhe 800°C).Tabela S1 përmbledh vetitë magnetike dhe zbulon se ato janë relativisht të ngjashme.Nanokompoziti SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% u përgatit gjithashtu në mënyrë të ngjashme.
Modeli i difraksionit u mat duke përdorur rrezatimin CuKα (λ = 1,5418 Å) në difraktometrin e pluhurit Bruker D8 dhe gjerësia e çarjes së detektorit u vendos në 0,2 mm.Përdorni një numërues VANTEC për të mbledhur të dhëna në intervalin 2θ prej 10-140°.Temperatura gjatë regjistrimit të të dhënave është mbajtur në 23 ± 1 °C.Reflektimi matet me teknologjinë step-and-scan, dhe gjatësia e hapit të të gjitha mostrave të provës është 0.013° (2theta);vlera maksimale e pikut të distancës së matjes është -2.5 dhe + 2.5° (2theta).Për çdo majë llogariten gjithsej 106 kuanta, ndërsa për bishtin rreth 3000 kuanta.U zgjodhën disa maja eksperimentale (të ndara ose pjesërisht të mbivendosura) për analiza të mëtejshme të njëkohshme: (100), (110) dhe (004), të cilat ndodhën në këndin Bragg afër këndit Bragg të linjës së regjistrimit SFO.Intensiteti eksperimental u korrigjua për faktorin e polarizimit të Lorencit dhe sfondi u hoq me një ndryshim të supozuar linear.Standardi NIST LaB6 (NIST 660b) u përdor për të kalibruar instrumentin dhe zgjerimin spektral.Përdorni metodën e dekonvolucionit LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 për të marrë linja të pastra difraksioni.Kjo metodë zbatohet në programin e analizës së profilit PROFIT-software32.Nga përshtatja e të dhënave të intensitetit të matur të kampionit dhe standardit me funksionin pseudo Voigt, nxirret kontura e saktë e linjës f(x).Funksioni i shpërndarjes së madhësisë G(L) përcaktohet nga f(x) duke ndjekur procedurën e paraqitur në Referencën 23. Për më shumë detaje, ju lutemi referojuni materialit plotësues.Si një shtesë e analizës së profilit të linjës, programi FULLPROF përdoret për të kryer analizën Rietveld mbi të dhënat XRPD (detajet mund të gjenden në Maltoni et al. 6).Shkurtimisht, në modelin Rietveld, majat e difraksionit përshkruhen nga funksioni pseudo Voigt i modifikuar Thompson-Cox-Hastings.Përsosja e të dhënave LeBail u krye në standardin NIST LaB6 660b për të ilustruar kontributin e instrumentit në zgjerimin e pikut.Sipas FWHM-së së llogaritur (gjerësia e plotë në gjysmën e intensitetit të pikut), ekuacioni Debye-Scherrer mund të përdoret për të llogaritur madhësinë mesatare të ponderuar të vëllimit të domenit kristalor të shpërndarjes koherente:
Ku λ është gjatësia e valës së rrezatimit të rrezeve X, K është faktori i formës (0,8-1,2, zakonisht i barabartë me 0,9), dhe θ është këndi Bragg.Kjo vlen për: reflektimin e zgjedhur, grupin përkatës të planeve dhe të gjithë modelin (10-90°).
Përveç kësaj, një mikroskop Philips CM200 që funksionon në 200 kV dhe i pajisur me një filament LaB6 u përdor për analizën TEM për të marrë informacion rreth morfologjisë së grimcave dhe shpërndarjes së madhësisë.
Matja e relaksimit të magnetizimit kryhet nga dy instrumente të ndryshme: Sistemi i matjes së vetive fizike (PPMS) nga Magnetometri Quantum Design-Vibrating Sample (VSM), i pajisur me magnet superpërçues 9 T dhe MicroSense Model 10 VSM me elektromagnet.Fusha është 2 T, kampioni është i ngopur në fushë (μ0HMAX:-5 T dhe 2 T, përkatësisht për secilin instrument), dhe më pas aplikohet fusha e kundërt (HREV) për të sjellë kampionin në zonën e komutimit (afër HC ), dhe më pas kalbja e magnetizimit regjistrohet në funksion të kohës mbi 60 minuta.Matja kryhet në 300 K. Vëllimi përkatës i aktivizimit vlerësohet në bazë të atyre vlerave të matura të përshkruara në materialin plotësues.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Çrregullime magnetike në materialet me nanostrukturë.Në nanostrukturën e re magnetike 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. dhe Nordblad, P. Sjellja magnetike kolektive.Në trendin e ri të magnetizmit të nanogrimcave, faqet 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Relaksimi magnetik në sistemet e grimcave të imta.Progress in Chemical Physics, fq 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, etj. Struktura e re dhe fizika e nanomagneteve (i ftuar).J. Application Physics 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. etj. Rishikim tematik: progresi dhe perspektivat e aplikimeve të magnetit të përhershëm të heksaferritit të fortë.J. Fizikë.D. Aplikoni për Fizikë (2020).
Maltoni, P. etj. Duke optimizuar sintezën dhe vetitë magnetike të nanokristaleve SrFe12O19, nanokompozitët magnetikë të dyfishtë përdoren si magnet të përhershëm.J. Fizikë.D. Aplikoni për Fizikë 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. etj. Sqaroni lidhjen midis morfologjisë së nanogrimcave, strukturës bërthamore/magnetike dhe vetive magnetike të magneteve të sinterizuar SrFe12O19.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. etj. Optimizoni vetitë magnetike të materialeve të forta dhe të buta për prodhimin e magnetëve të përhershëm të pranverës së shkëmbimit.J. Fizikë.D. Aplikoni për Fizikë 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. etj. Rregulloni vetitë magnetike të nanostrukturave të buta të forta SrFe12O19/CoFe2O4 nëpërmjet bashkimit të përbërjes/fazës.J. Fizikë.Chemistry C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. etj. Eksploroni lidhjen magnetike dhe magnetike të nanokompoziteve SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4.J. Mag.Mag.alma mater.535, 168095 (2021).
Pular, RC ferrite gjashtëkëndore: Një përmbledhje e sintezës, performancës dhe aplikimit të qeramikës heksaferrite.Redakto.alma mater.shkencës.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: Sistemi i vizualizimit 3D për analiza elektronike dhe strukturore.J. Kristalografia e Procesit të Aplikuar 41, 653-658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Ndërveprimi magnetik.Kufijtë në Nanoshkencë, fq. 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. etj. Lidhja midis strukturës së madhësisë/domenit të nanogrimcave shumë kristalore Fe3O4 dhe vetive magnetike.shkencës.Përfaqësuesi 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Materiale magnetike dhe magnetike.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al.Ndërveprimi magnetik në përbërësit nanoporoz të veshur me silicë të nanogrimcave CoFe2O4 me anizotropi magnetike kubike.Nanotechnology 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Kufizimet e konsideratave të mediave të regjistrimit magnetik.J. Mag.Mag.alma mater.200, 616-633 (1999).
Lavorato, GC etj. Ndërveprimi magnetik dhe pengesa e energjisë në nanogrimcat magnetike të dyfishta bërthama/predha janë përmirësuar.J. Fizikë.Chemistry C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Vetitë magnetike të nanogrimcave: përtej ndikimit të madhësisë së grimcave.Kimi nje euro.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Përmirësoni vetitë magnetike duke kontrolluar morfologjinë e nanokristaleve SrFe12O19.shkencës.Përfaqësuesja 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. dhe Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 vjet analizë imazhi.A. Nat.Metoda 9, 676-682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Butësia dhe vlefshmëria e shpërndarjes së madhësisë së kristalitit në analizën e profilit me rreze X.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, etj. Viskoziteti magnetik dhe mikrostruktura: varësia e madhësisë së grimcave nga vëllimi i aktivizimit.J. Applied Physics 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. dhe Laureti, S. në regjistrimin magnetik me densitet ultra të lartë.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanostrukturat dhe përmbysja e magnetizimit të filmit.J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Evolucioni i domenit të ndërveprimit në një magnet Nd2Fe14B me strukturë të imët.J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Forcimi magnetik i varur nga madhësia në nanogrimcat CoFe2O4: efekti i animit të rrotullimit të sipërfaqes.J. Fizikë.D. Aplikoni për Fizikë 53, 504004 (2020).